I le tasi itu, o le mea fou e maua ai se auala faʻamamaina o le 1,1, 3-trichloroacetone, lea e aofia ai i le auala laasaga nei.

moli:

(1) Crude 1,1, 3-trichloroacetone faʻafefiloi ma vai;

(2) Recrystallization o le vaifofo pito i luga pe a uma ona tu;Faa;pei foi ona

(3) ua fa'amama ma fufulu ma fufulu i vai;

O le mea lea, i le Laasaga (1), o le fua faatatau o le mamafa o le 1,1, 3-trichloroacetone i le aofaʻi o le vai e 1.0.1-2).

E sili atu, i le Laasaga (1), o le fua o le mamafa o le 1,1, 3-trichloroacetone oloa mama i le aofaʻi o le vai e mafai ona 1:

(0.4-0.6), fa'asilisiliina e pei ole 1:0.5;I le mea fou, o le fua o le 1,1, 3-trichloroacetone oloa mama ma vai e pulea i luga.

Ole tele ole mama maualuga 1,1,3-trichloroacetone e mafai ona maua.

E tusa ai ma le mea fou fou, i le laasaga (1), o le 1,1, 3-trichloroacetone oloa mama ma vai e mafai ona saunia i le vevela o le 10-50 ℃.

Faʻafefiloi mo le 10-30 minute i lalo o tulaga, ona tuʻu lea mo le 10-30 minute;E sili, i le Laasaga (1), fai mai 1,1, 3-trichloropropyl

O le ketone mama na faʻafefiloi ma le vai i le vevela o le 30-35 ℃ mo le 25-30 minute, ona tu ai lea mo le 10-15 minute;I le mea fou fou nei

, faʻaaogaina le 1,1, 3-trichloroacetone crude e fai ma mea mata, i le kettle tali, faʻafefiloi ma le vai, faʻavevesi i se vevela faapitoa pe a uma ona tu.

Delamination.A maeʻa le delamination, o le suauʻu pito i lalo e aveese, aemaise lava i le aveeseina o le maualuga o le chlorine leaga ma tuʻu le vaifofo pito i luga mo le faʻaaogaina mulimuli.

E tusa ai ma le mea fou, i le laasaga (1), o le 1,1, 3-trichloroacetone mama ua faʻafefiloi ma vai ma e mafai foi ona faʻafefe.

Tulaga, lea e leai se tapulaʻa faʻapitoa i tulaga faʻavevesi ma meafaigaluega, pe afai o le 1,1, 3-trichloroacetone e mafai ona faʻafefe.

O le oloa e mafai ona faʻafefiloi tutusa ma le vai.E sili atu, o le fua faʻafefiloi o le 100-300r / min.

I le mea fou fou nei, o le vai e sili ona lelei le fa'a'ona o vai.

E tusa ai ma le mea fou, i le laasaga (2), o le toe faʻaleleia o tulaga e mafai ona: vevela mai le 0 i le 35 ℃, taimi mai le 0.5 -

10 itula, sili atu, o le toe faʻaleleia o loʻo faia i se fua faʻavevesi o le 50-300 RPM;E sili atu, o le reknot

O loʻo faʻaopoopoina foʻi le vai i le faʻasologa o tioata, lea e faʻaopoopoina ai le vai i le fua o le 200-600 ml / min;I lalo o nei tulaga, recrystallization lelei

E lelei fua.

[0034] E sili atu le lelei, o le toe faʻamaluina o tulaga o: o le vevela o le 10-15 ℃, o le taimi o le 2-3 itula, ma le toe faʻaleleia o tulaga.

O loʻo faʻaosoina le tioata ile fua ole 100-200 RPM ma faʻaopoopo le vai ile fua ole 300-500 ml / min.

I lalo o nei tulaga, e sili atu le lelei o le toe faʻaleleia.

I le mea fou fou nei, o le vevela o le toe faʻamaʻaina o loʻo faʻamatalaina i le laasaga (2) e maualalo ifo nai lo le 1,1, 3-trichloroacetone i le laasaga (1)

Le vevela e faʻafefiloi ai le oloa ma le vai.

E tusa ai ma le mea fou, i le Laasaga (3), o le faʻafefiloi o tali pe a maeʻa le Laasaga (2) e mafai ona faʻamamaina e ala i le tapuni tapuni, pe mafai foi ona

E maua tioata mafiafia e ala i le oomi sa'o i le sieve plate i le pito i lalo ole reactor.I le mea fou fou nei, e sili ona fa'aoga le ea ma/po'o le nitrogen

Fa'amama fa'amama, e sili atu le fa'aogaina o le nitrogen mo le fa'amama o le mamafa, ma o le mamafa e mafai ona 0.1-0.2MPa, sili 0.12 -

0. 18 mpa.

E tusa ai ma le mea fou, o le tioata faʻafefe pe a uma le faʻamamaina o le mamafa e fufuluina i le vai, lea e fufulu ai le vai.

E leai se tapulaʻa faʻapitoa, mo se faʻataʻitaʻiga, e mafai ona e filifilia le 1-2kg o vai fufulu fufulu i lalo o le tulaga o le vevela o le 2-25 ℃, ma faʻafefe.

E leai se fa'atapula'aina o le saoasaoa fa'apitoa.

E tusa ai ma le mea fou faatoa maua, o le mama o le 1,1, 3-trichloroacetone oloa crude atonu e 50-65% i le mamafa.

Itulau 3/6 o faatonuga

5

CN 109516908 A

5

O le mea fou fou, i le isi itu, e maua ai foi se folic acid lea e saunia e soʻo se auala o loʻo faʻamatalaina i luga

O se vaifofo vai o le 1,1, 3-trichloroacetone e fa'aoga sa'o e saunia ai le folic acid.

O le faʻaogaina o le auala faʻamamaina o le mea fou, e pei o le stratified extraction, crystallization filtration ma isi, e mafai ona faia i totonu o se faiga tapuni.

Siosiomaga-faauo, ma matua faaitiitia le gaosiga o le vai otaota, leai otaota organic solvents ma organic otaota kesi;E le gata i lea, o le auala faʻamamaina

E leai ni solvents organic e faʻaofiina, ma o le maualuga o le chlorine le mama e aveesea i le taimi o le faʻamamaina, o lea e leai se tulaga lamatia lelei i le lelei o le folic acid.

O le metotia e faʻaaogaina ai le vai e pei o le faʻamalama tioata, ma o le vai faʻamamaina o le 1,1, 3-trichloroacetone e faʻaaogaina saʻo mo le gaosiga o le folic acid.

Ole aofaʻiga ole fua ole folic acid e mafai ona faʻateleina ile 5% ile mamafa, ma o le mama e sili atu ile 99.2% ile mamafa, lea e mafai ona maua ai le maualuga maualuga.

O le folic acid.

O lo'o fa'amatalaina au'ili'ili le mea fou e ala i fa'atusa i lalo.

[0042] I le fa'atusaina ma fuafa'atatau o lo'o mulimuli mai, se'i vagana ua fa'amaoti mai, o mea e fa'aaogaina e maua e ala i fa'atauga fa'apisinisi, se'i vagana ua fa'amaoti mai.

O le auala e faʻaaogaina o le auala masani i lenei matata.

O le fa'ata'ita'iga chromatography gas o le GC-2014, fa'atau mai le Kamupani a Shimadzu.

O le 1,1, 3-trichloroacetone ua saunia e ala i le faʻamamaina o le mea fou fou [0047] o loʻo faʻamamaina i totonu o le 50-lita reactor faʻapipiʻiina i se ipu faʻamaʻa faamama i le pito i lalo [0048] Muamua, o le mama o le 1,1 o le 65 % e ala i le mamafa , 3-trichloroacetone 20Kg ma le vai 10Kg i le ulo tali fefiloi i 24 faʻavevesi mo le 12 minute, lea o le fua faatatau faaosofia o 200r/min, i le faagaioiina faagasologa e faaopoopo vai, le vai i le fua faatatau o le 300 ml / min. , ona tu ai lea o le paluga mo le 10 minute, vavae ese mai le suauu pito i lalo, aveese le maualuga o le chlorine leaga;Lona lua, o le vevela o le fofo pito i luga na tuʻuina i lalo i le 5 ma faʻafefe mo le 2 itula i le faʻafefeteina o le 100r / min.Ona, maua saʻo le tioata malo e ala i le sieve ipu i le pito i lalo o le ulo tali e ala i le filtration mamafa o le nitrogen i le mamafa o le 0.1 MPa, ona fufuluina lea ma fufulu i le 2 kilokalama vai malulu.O le mamafa susu o le 1,1, 3-trichloroacetone o le 9.8 kilokalama, ma le chromatographic mama (GC) o le 96.8 wt% [0051] O le gaioiga o loʻo aʻafia ai i lenei auala faʻamamaina, e pei o le stratification static, aveesea o le maualuga o le chlorine le mama, crystallization, filtration ma vai fufuluina, e mafai ona faia i totonu o se tino tapuni faiga, lea e faauo ai le siosiomaga, ma matua faaitiitia le gaosiga o le vai otaota ma e le maua ai otaota otaota solvent ma organic otaota kasa [0052].E le gata i lea, talu ai ona o le faʻamamaina o le auala e aunoa ma le faʻaofiina o le solvent organic, ma le maualuga o le chlorine e aveese ai mea leaga i le faʻamamaina o le faagasologa, e leai se tulaga lamatia lelei i le lelei o le folic acid, ae faʻapea foʻi ma le faʻataʻitaʻiga faʻataʻitaʻiga o le sauniuniga o le 1, 1, 3 - folic acid cross-linked with acetone water dissolved tuusaʻo faʻaaogaina i le gaosiga, faia folic acid e faʻaleleia ai le fua atoa 5 mamafa%, o le mama o 99 5 mamafa % Faʻataʻitaʻiga 2 [0054] O lenei faʻataʻitaʻiga o loʻo taʻu mai ai e 1,1, 3-trichloroacetone saunia e o le faʻamamāina o le mea fou fou [0055] o loʻo faʻamamāina i totonu o le 50-lita reactor faʻapipiʻiina i se ipu faamama faamama i le pito i lalo [0056] Muamua,1,1 ma le mama o 50%, 3-trichloroacetone 20Kg ma vai 4Kg faʻafefiloi i totonu o le reactor, faʻafefe mo le 15 minute i le 45, le faʻafefeteina o le 300r / min, i le faʻafefeteina o le faʻagasologa e faʻaopopo ai le vai, le vai i le fua o le 300 ml / min, ona tu ai lea o le paluga mo le 15 minute, vavae ese mai le vaega ole suauu pito i lalo, aveese le maualuga ole chlorine impurities;Lona lua, o le vevela o le vaifofo pito i luga ina ua uma le stratification na faʻaititia i le 20, ma o le faʻafefeteina o le 200r / min mo le 0.5 h.Ona, maua saʻo le tioata malo e ala i le sieve ipu i le pito i lalo o le reactor e ala i le filtration mamafa oona i le mamafa o le 0. 2MPa.Ona, faʻafefeteina le tioata malo ma fufuluina i le 1Kg o le 25 vai malulu, ma le mamafa susu o le 1,1, 3-trichloroacetone o le 8.2kg i le auala o le faʻaitiitiga O le faʻamamāina o le auala e aofia ai i le stratification static aveesea o le maualuga o le chlorine eleelea, crystallization, filtration ma vai fufuluina gaioiga e mafai ona faʻatinoina i totonu O se faʻaogaina o le tino, o le siosiomaga galue e faauo, ma faʻaitiitia ai le gaosiga o le suavai leaga, leai se otaota faʻalaʻau faʻamaʻi ma kasa otaota otaota [0060] E le gata i lea, talu ai o le metotia e faia. e le faʻafeiloaʻi solvents organic ma aveese le maualuga o le chlorine i le taimi o le faʻamamaina, e leai se tulaga lamatia lelei i le lelei o le folic acid, ma o le 1,1, 3-trichloroacetone saunia e le Faʻataʻitaʻiga 2 ua faʻamavaeina i le vai ma faʻaaoga saʻo i le gaosiga o folic acid, faʻateleina le aofaʻi o fua o le folic acid e 4.9% i le mamafa ma ausia ai le mama o 99 O lenei faʻaaliga o loʻo taʻu mai ai o le 1,1, 3-trichloroacetone ua saunia e le auala faʻamamaina o to loʻo iai nei mea fou [0063] o loʻo faʻamamaina i totonu o le 50-lita reactor faʻapipiʻiina i se ipu faamama faamama i le pito i lalo. , faʻaosooso mo le 30 minute i le 15, o le faʻafefeteina o le 100r / min, i le faʻafefeteina o le faʻagasologa e faʻaopopo ai le vai, o le vai i le fua o le 500 ml / min, ona tu ai lea o le paluga mo le 30 minute, vavae ese mai le suauu pito i lalo. , aveese mea leaga o le chlorine maualuga;Lona lua, o le vevela o le vaifofo pito i luga pe a uma le stratification na faʻaititia i le 10, ma o le faʻafefeteina o le 100r / min mo le 10 itula.Ona, o le tioata malo na maua saʻo e ala i le sieve ipu i le pito i lalo o le reactor e ala i le faamamaina o le mamafa o le nitrogen i le mamafa o le 0.2MPa, ona fufulu lea ma fufulu i le 1Kg o le 5 vai malulu.O le mamafa susu o le 1,1, 3-trichloroacetone o le 6.9kg, ma le chromatographic mama (GC) o le 98.3% i le mamafa [0067] O le gaioiga o loʻo aʻafia ai i lenei auala faʻamamaina, e pei o le stratification static, aveesea o le maualuga o le chlorine le mama, tioata. , filtration ma vai fufulu, e mafai ona faʻatinoina i totonu o se tino tapuni, o loʻo i ai se siosiomaga faauo galue, ma faʻaitiitia ai le gaosiga o le suavai leaga ma e le maua ai otaota otaota faʻameamea ma kasa otaota otaota [0068].E le gata i lea, talu ai ona o le faʻamamaina o le auala e aunoa ma le faʻaofiina o le solvent organic, ma le chlorine maualuga e aveese ai mea leaga i le faʻamamaina o le faagasologa, e leai se tulaga lamatia lelei i le lelei o le folic acid, ma o le a avea mo se faʻataʻitaʻiga 3 sauniuniga o le 1, 1, 3 - cross- fesoʻotaʻi ma le acetone, vai e faʻamavaeina, faʻaaoga saʻo i le gaosiga o le folic acid, faia le folic acid e faʻaleleia ai le fua atoa 5. 3 mamafa %, le mama o 99. 2 mamafa % Mo le faʻatusatusa 1 [0070] faʻamamaina 1,1, 3- trichloroacetone e tusa ai ma le auala o le faʻatusa 1, sei vagana ai i le laasaga (1), e le faʻaaogaina le vai, Nai lo lena, sa faʻaaogaina solvents organic.O se taunuuga, o le saunia 1,1, 3-trichloroacetone na faʻamavaeina i le vai ma faʻaaoga saʻo i le gaosiga o le folic acid.O le aofa'i o fua o le folic acid sa na'o le 2% i le mamafa ma le mama e 95% i le mamafa.E le gata i lea, ona o le faʻaofiina o solvents organic i lenei auala faʻamamaina, o loʻo i ai se tulaga lamatia lelei i le lelei o le folic acid [0071] i le fua 2 [0072].1,1, 3-trichloroacetone ua faʻamamaina e tusa ai ma le metotia i le Faʻataʻitaʻiga 1. O le eseesega o le Laasaga (1), o le aofaʻi o le vai e 50Kg, e mafua ai le faʻatupulaia tele o le gaosiga o le suavai leaga ma le faʻaitiitia o le 1 The fua o 1,1, 3-trichloroacetone tioata na faʻamavaeina i le vai ma faʻaaoga saʻo i le gaosiga o le folic acid, ina ia na o le 5.6% o le mamafa o le mama ma le mama o le 99.6% i le mamafa [0073]. ] faasaga i le fua faatatau o le 3 [0074].1,1 na faʻamamaina i le auala o le Faʻataʻitaʻiga 1, 3-trichloroacetone, o le eseesega o le laasaga (1), o le maualuga o le chlorine heteroplastid e le aveesea, o le taunuuga o le sauniuniga o le 1,1, 3-trichloroacetone o loʻo i ai se tele. numera o chlorinated compounds, le lelei o le folic acid risk [0075] E tusa ai ma le faʻataʻitaʻiga o loʻo i luga 1-3 ma o le taunuuga o le fua o le 1-3: o le auala faʻamamā e aofia ai le tuʻu i luga o le vai tioata faʻapipiʻi e aveese ai le maualuga o le chlorine o le fufuluina o gaioiga. e pei o mea uma ae i totonu o le ea malulu, siosiomaga galue faauo, ma matua faʻaitiitia le aʻafiaga o vai otaota, e le maua ai otaota otaota, solvent organic ma organic I le faʻaopoopoga, e ala i le faʻatinoina o le mataupu 1 le sauniuniga o le 1, 1) , 3-trichloroacetone , faaopoopo i le tusi 5/6 itulau 7 CN 109516908 A 7 vai vaifofo, faʻaaoga saʻo i le gaosiga o le folic acid, faʻateleina le fua atoa o le folic acid 5 % i le mamafa, mama e 99.2 % i le mamafa i luga;E le gata i lea, talu ai ona o le auala faʻamamaina e le faʻafeiloaʻi ai le solvent organic, e leai se tulaga lamatia lelei i le lelei o le folic acid.E le gata i lea, o le auala faʻamamaina e faʻaaogaina ai le vai e pei o le solvent crystallization, ma o le vaifofo mama o le 1,1, 3-trichloroacetone o loʻo faʻaaogaina saʻo i le gaosiga o le folic acid, faʻaitiitia ai le itu.

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