I le isi itu, o le mea fou ua saunia ai se metotia faʻamamāina o le 1,1, 3-trichloroacetone, lea e aofia ai i le metotia laasaga nei

Fa'a'emo'emo:

(1) O le 1,1, 3-trichloroacetone mata ua palu faatasi ma le vai;

(2) Toe fa'afouina o le vaifofo pito i luga pe a uma ona tu'u; Fa'apea fo'i ma

(3) o tioata mautu ua toe fa'amama ma fufuluina i le vai;

I le Laasaga (1), o le fua faatatau o le mamafa o le 1,1, 3-trichloroacetone mata i le aofaiga o le vai e 10.1-2).

E sili atu, i le Laasaga (1), o le fua faatatau o le mamafa o le 1,1, 3-trichloroacetone oloa mata i le aofaiga o le vai e mafai ona 1:

(0.4-0.6), fa'aleleia atili e pei o le 1:0.5; I le mea fou, o le fua o le 1,1, 3-trichloroacetone oloa mata ma le vai e pulea i le mea o lo'o i luga.

E mafai ona maua le vaega o le maualuga le mama 1,1, 3-trichloroacetone.

E tusa ai ma le mea fou o loʻo iai nei, i le laasaga (1), e mafai ona saunia le oloa mata 1,1, 3-trichloroacetone ma le vai i le vevela o le 10-50 ℃

Fa'afefiloi mo le 10-30 minute i lalo o tulaga, ona tu'u lea mo le 10-30 minute; E sili atu, i le Laasaga (1), fai mai 1,1, 3-trichloropropyl

Sa palu faatasi le ketone mata ma le vai i le vevela o le 30-35 ℃ mo le 25-30 minute, ona tuu lea mo le 10-15 minute; I le mea fou o loo iai nei

, fa'aaogaina le 1,1, 3-trichloroacetone mata e fai ma mea mata, i totonu o le kettle tali atu, palu fa'atasi ma le vai, fa'agae'etia i se vevela patino pe a uma ona tu'u

Fa'amamāina. A uma ona fa'amamāina, ona aveese lea o le vaega pito i lalo o le suāuu, e ala lava i le aveeseina o mea leaga e tele ai le chlorine ma tu'u ai le vaila'au pito i luga mo le fa'aaogaina mulimuli ane.

E tusa ai ma le mea fou, i le laasaga (1), o le 1,1, 3-trichloroacetone mata e palu faatasi ma le vai ma e mafai foi ona fa'agae'etia.

Tuutuuga, lea e leai se tapula'a fa'apitoa i tulaga ma meafaigaluega o le fa'agae'etia, pe afai e mafai ona mafiafia le 1,1, 3-trichloroacetone

E mafai ona palu tutusa le oloa ma le vai. E sili atu pe a fa'afefiloi le fua faatatau o le 100-300r/min.

I le mea fou o loʻo i ai nei, e sili atu le lelei o le vai o le vai ua faʻamamāina mai le ion.

E tusa ai ma le mea fou, i le laasaga (2), o tulaga o le toe fa'aolaolaina e ono: vevela mai le 0 i le 35 ℃, taimi mai le 0.5 -

10 itula, e sili atu, o le toe fa'afouina e faia i le fua fa'asolosolo o le 50-300 RPM; E sili atu, o le reknot

E fa'aopoopoina fo'i le vai i le fa'agasologa o le fa'akristaliina, lea e fa'aopoopoina ai le vai i le fua fa'atatau o le 200-600 ml/min; I lalo o nei tulaga, e fa'aitiitia ai le lelei o le toe fa'akristaliina.

E lelei fuala'au 'aina.

[0034] E sili atu ona lelei, o tulaga o le toe fa'akristaliina o: le vevela o le 10-15℃, le taimi e 2-3 itula, ma tulaga o le toe fa'akristaliina

E fa'agae'e le tioata i le fua fa'atatau o le 100-200 RPM ma fa'aopoopo le vai i le fua fa'atatau o le 300-500 ml/min.

I lalo o nei tulaga, e sili atu le lelei o le aafiaga o le recrystallization.

I le mea fou o loʻo iai nei, o le vevela o le toe faʻaolaolaina o loʻo faʻamatalaina i le laʻasaga (2) e maualalo ifo nai lo le 1,1, 3-trichloroacetone i le laʻasaga (1)

O le vevela e fa'afefiloi ai le oloa ma le vai.

E tusa ai ma le mea fou, i le Laasaga (3), o le paluga tali atu ina ua maeʻa le Laasaga (2) e mafai ona faʻamamāina e ala i le mamafa tapuni, pe mafai foi ona

E maua ni tioata mafiafia e ala i le oomi sa'o i totonu o le sieve plate i le pito i lalo o le reactor. I le mea fou o lo'o iai nei, e sili atu le fa'aaogaina o le ea ma/po'o le nitrogen.

Fa'amamāina o le mamafa, e sili atu le fa'aogaina o le nitrogen mo le fa'amamāina o le mamafa, ma e mafai ona 0.1-0.2MPa le mamafa, e sili atu le 0.12 -

0. 18 mpa.

E tusa ai ma le mea fou, o le tioata ua fa'aputuina pe a uma ona fa'amamāina i le mamafa e fufuluina i le vai, lea e fufuluina ai le vai ua ta'ua.

E leai se tapula'a fa'apitoa, mo se fa'ata'ita'iga, e mafai ona e filifilia le 1-2kg o le vai fufulu i lalo o le tulaga o le vevela o le 2-25 ℃, ma fufulu

E leai se tapula'a saoasaoa fa'apitoa.

E tusa ai ma le mea fou, o le mama o le oloa mata 1,1, 3-trichloroacetone e ono 50-65% i le mamafa.

Itulau 3/6 o fa'atonuga

5

CN 109516908 A

5

O lenei mea fou, i le isi itu, e maua ai foʻi se folic acid lea e saunia e ala i soʻo se metotia o loʻo faʻamatalaina i luga.

O se vaifofo vai o le 1,1, 3-trichloroacetone e fa'aaogaina sa'o e saunia ai le folic acid.

O le fa'agaioiga o le metotia fa'amamāina o le mea fou, e pei o le fa'amamāina fa'asolosolo, fa'amamāina o le tioata ma isi mea fa'apena, e mafai ona fa'atinoina i totonu o se faiga tapuni.

Fa'alelei i le siosiomaga, ma fa'aitiitia tele ai le gaosia o vai otaota, leai ni otaota o vaila'au fa'aola ma otaota fa'aola kesi; E le gata i lea, o le metotia fa'amamāina

E leai ni vaila'au fa'aola e fa'aofiina, ma o mea leaga e tele i le chlorine e aveeseina i le taimi o le fa'agasologa o le fa'amamāina, o lea e leai se lamatiaga i le lelei o le folic acid.

O le metotia e faʻaaogaina ai le vai e fai ma vailaʻau faʻamaʻaʻa, ma o le vailaʻau faʻamamāina o le 1,1, 3-trichloroacetone e faʻaaogaina saʻo mo le gaosiga o le folic acid.

E mafai ona fa'ateleina le aofa'i atoa o le folic acid i le 5% i le mamafa, ma o le mama e sili atu i le 99.2% i le mamafa, lea e mafai ona maua ai le tulaga maualuga.

O le folic acid.

O le mea fou ua faʻamatalaina auiliili e ala i faʻataʻitaʻiga o loʻo i lalo.

[0042] I faʻataʻitaʻiga ma fua faʻatatau nei, vagana ua faʻamaoti mai, o meafaitino e faʻaaogaina e maua e ala i le faʻatau faapisinisi, vagana ua faʻamaoti mai.

O le metotia e faʻaaogaina o le metotia masani i lenei matāʻupu.

O le faʻataʻitaʻiga o le chromatography kasa o le GC-2014, na faʻatau mai le Shimadzu Company.

O le 1,1, 3-trichloroacetone na saunia e ala i le metotia fa'amamāina o le mea fou o lo'o iai nei [0047] ua fa'amamāina i totonu o se reactor e 50-lita ua fa'apipi'iina i se filter sieve plate i le pito i lalo [0048]. Muamua, o le mama o le 1,1 e 65% i le mamafa, 3-trichloroacetone 20Kg ma le vai 10Kg i totonu o le kettle reaction ua palu fa'atasi ma le 24 minute ma fa'aoso mo le 12 minute, lea o le fua fa'aoso e 200r/min, i le faiga o le fa'aoso e fa'aopoopo ai le vai, le vai i le fua fa'atatau o le 300 ml/min, ona tu'u lea o le paluga mo le 10 minute, vavae'ese mai le vaega pito i lalo o le suāu'u, aveese mea leaga e tele i le chlorine; Lona lua, o le vevela o le fofo pito i luga ua fa'aitiitia i le 5 ma fa'aoso mo le 2 itula i le fua fa'aoso o le 100r/min. Ona maua lea o le tioata malo sa'o e ala i le sieve plate i le pito i lalo o le reaction kettle e ala i le nitrogen pressure filtration i le mamafa o le 0.1 MPa, ona fa'asusu lea ma fufulu i le 2 kg vai malulu. O le mamafa susu o le 1,1, 3-trichloroacetone e 9.8 kg, ma le chromatographic pure (GC) e 96.8 wt % [0051]. O le fa'agaioiga o lo'o aofia i lenei metotia fa'amamāina, e pei o le static stratification, ave'esea o mea leaga maualuga o le chlorine, crystallization, filtration ma le fufuluina o le vai, e mafai ona fa'atinoina i totonu o se faiga tapuni, lea e le afaina ai le siosiomaga, ma fa'aitiitia tele ai le gaosia o otaota vai ma e le gaosia ai otaota organic solvent ma organic waste gas [0052]. E le gata i lea, ona o le metotia fa'amamāina e aunoa ma le fa'aofiina o le solvent organic, ma le chlorine maualuga e aveese ai mea leaga i le faagasologa o le fa'amamāina, e leai se lamatiaga lelei i le lelei o le folic acid, ae fa'apea fo'i i le fa'ata'ita'iga fa'atino o le sauniuniga o le 1, 1, 3 - folic acid cross-linked ma le acetone water ua fa'aaogaina sa'o i le gaosiga, e fa'aleleia ai le fua atoa o le folic acid 5 mamafa%, o le mama o le 99 5 mamafa% Fa'ata'ita'iga 2 [0054] O lenei fa'ata'ita'iga o lo'o fa'apea mai o le 1,1, 3-trichloroacetone na saunia e ala i le metotia fa'amamāina o le mea fou o lo'o iai nei [0055] ua fa'amamāina i totonu o se reactor 50-lita ua fa'apipi'iina i se filter sieve plate i le pito i lalo [0056] Muamua,1,1 ma le mama o le 50% , 3-trichloroacetone 20Kg ma le vai 4Kg ua palu i totonu o le reactor, fa'aoso mo le 15 minute i le 45, o le fua fa'aoso o le 300r/min, i le faagasologa o le fa'aoso e fa'aopoopo ai le vai, le vai i le fua fa'atatau o le 300 ml/min, ona tu lea o le paluga mo le 15 minute, vavae ese mai le vaega pito i lalo o le suāuu, aveese mea leaga e tele ai le chlorine; Lona lua, o le vevela o le fofo o le vaega pito i luga ina ua maeʻa le faʻavasegaina na faʻaititia i le 20, ma o le fua faʻasolosolo o le 200r/min mo le 0.5 itula. Ona maua lea o le tioata mautu saʻo e ala i le ipu sieve i le pito i lalo o le reactor e ala i le faʻamamaina o le mamafa o le nitrogen i le mamafa o le 0.2MPa. Ona fa'asusu lea o le tioata malo ma fufuluina i le 1Kg o le 25 vai malulu, ma o le mamafa susu o le 1,1, 3-trichloroacetone e 8.2kg e ala i le metotia o le fa'aitiitia. O le metotia fa'amamāina e aofia ai le ave'esea o mea leaga e tele ai le chlorine, fa'amamāina, fa'amamāina ma le fufuluina o le vai e mafai ona fa'atinoina i totonu o se faiga tapuni, e agalelei le siosiomaga faigaluega, ma fa'aitiitia tele ai le gaosia o vai otaota, leai ni otaota o le solvent organic ma le kesi otaota organic [0060]. E le gata i lea, talu ai o le metotia e le fa'aofiina ai ni solvent organic ma ave'ese ai mea leaga e tele ai le chlorine i le taimi o le fa'agasologa o le fa'amamāina, e leai se lamatiaga o le lelei i le lelei o le folic acid, ma o le 1,1, 3-trichloroacetone na saunia e le Fa'ata'ita'iga 2 ua fa'afefiloi i le vai ma fa'aaoga sa'o i le gaosiga o le folic acid, fa'ateleina ai le aofa'i atoa o le folic acid e 4.9% i le mamafa ma ausia ai le mama o le 99. O lenei fa'ata'ita'iga o lo'o fa'apea mai o le 1,1, 3-trichloroacetone na saunia e le metotia fa'amamāina o le mea fou o lo'o iai nei [0063] ua fa'amamāina i totonu o se 50-lita. O le reactor ua fa'apipi'iina i se ipu sieve faamama i le pito i lalo [0064] Muamua,1,1 ma le mama o le 60%, 3-trichloroacetone 20Kg ua palu fa'atasi ma le vai 40Kg i totonu o le kettle tali, fa'agae'etia mo le 30 minute i le 15, o le fua fa'agae'etia o le 100r/min, i le faiga o le fa'agae'etia e fa'aopoopo ai le vai, o le vai i le fua fa'atatau o le 500 ml/min, ona tu'u lea o le paluga mo le 30 minute, vavae'ese mai le vaega pito i lalo o le suāu'u, aveese mea leaga maualuga o le chlorine; Lona lua, o le vevela o le fofo o le vaega pito i luga ina ua mae'a le stratification ua fa'aitiitia i le 10, ma o le fua fa'agae'etia o le 100r/min mo le 10 itula. Ona maua lea o le tioata mautu sa'o e ala i le ipu sieve i le pito i lalo o le reactor e ala i le fa'amamaina o le mamafa o le nitrogen i le mamafa o le 0.2MPa, ona fa'asusu lea ma fufulu i le 1Kg o le 5 vai malulu. O le mamafa susu o le 1,1, 3-trichloroacetone e 6.9kg, ma le mama o le chromatographic (GC) e 98.3% i le mamafa [0067]. O le fa'agaioiga o lo'o aofia i lenei metotia fa'amamāina, e pei o le static stratification, ave'esea o mea leaga e tele i le chlorine, crystallization, filtration ma le fufuluina o le vai, e mafai ona fa'atinoina i totonu o se faiga tapuni, lea e iai se siosiomaga faigaluega fa'alelei, ma fa'aitiitia tele ai le gaosia o vai otaota ma e le gaosia ai otaota organic solvent ma organic ota gase [0068]. E le gata i lea, ona o le metotia fa'amamāina e aunoa ma le fa'aofiina o le solvent organic, ma le chlorine maualuga e aveese ai mea leaga i le faiga o le fa'amamāina, e leai se lamatiaga o le lelei i le lelei o le folic acid, ma o le a avea ma se fa'ata'ita'iga 3 sauniuniga o le 1, 1, 3 - fa'afeso'ota'i ma le acetone, vai e fa'ata'ape'apeina, fa'aaoga sa'o i le gaosiga o le folic acid, e fa'aleleia ai le fua atoa o le folic acid 5.3 mamafa %, o le mama o le 99.2 mamafa % Mo le vaega 1 [0070] fa'amamāina 1,1, 3-trichloroacetone e tusa ai ma le metotia o le fa'ata'ita'iga 1, vagana ai i le la'asaga (1), e le fa'aaogaina le vai, Nai lo lena, na fa'aaogaina solvents organic. O le i'uga, o le 1,1, 3-trichloroacetone ua saunia na fa'ata'ape'apeina i le vai ma fa'aaoga sa'o i le gaosiga o le folic acid. O le aofa'i atoa o le fua o le folic acid na fa'ateleina i le 2% i le mamafa ma o le mama e 95% i le mamafa. E le gata i lea, ona o le faʻaofiina o vailaʻau faʻaola i lenei metotia faʻamamāina, e iai se lamatiaga i le lelei o le folic acid [0071] i le fua faʻatatau 2 [0072]. E faʻamamāina le 1,1, 3-trichloroacetone e tusa ai ma le metotia i le Faʻataʻitaʻiga 1. O le eseesega o le Laasaga (1), o le aofaʻi o le vai e 50Kg, ma iʻu ai i se faʻateleina tele o le gaosiga o otaota ma le faʻaitiitia o le 1. O le fua o le 1,1, 3-trichloroacetone crystals na faʻaʻasu i le vai ma faʻaaoga saʻo i le gaosiga o le folic acid, o lea na naʻo le 5.6% le mamafa na faʻateleina ai le aofaʻi o le folic acid ma le mama e 99.6% le mamafa [0073] e faʻatusatusa i le fua faʻatatau o le 3 [0074]. 1,1 na fa'amamāina e ala i le metotia o le Fa'ata'ita'iga 1, 3-trichloroacetone, o le eseesega o le la'asaga (1), o le heteroplastid maualuga chlorine e le'i aveeseina, o le taunuuga o le sauniuniga o le 1,1, 3-trichloroacetone o lo'o i ai le tele o vaila'au chlorinated, o le tulaga lelei o le folic acid risk [0075] E tusa ai ma le fa'ata'ita'iga o lo'o i luga 1-3 ma o le taunuuga lea o le fua o le 1-3: o le metotia fa'amamāina e aofia ai le tu'u e tu'u le crystal filter e aveese ai mea leaga maualuga chlorine fufuluina o galuega e pei o mea uma vagana ai le faiga ea, siosiomaga faigaluega fa'auo, ma fa'aitiitia tele le a'afiaga o vai otaota, e le gaosia ai le kesi otaota, organic solvent ma organic I se fa'aopoopoga, e ala i le fa'atinoina o le mataupu 1 o le sauniuniga o le 1, 1), 3-trichloroacetone, fa'aopoopo i le tusi 5/6 itulau 7 CN 109516908 O se 7 vaifofo, e fa'aaogaina sa'o i le gaosiga o le folic acid, e fa'ateleina ai le aofa'i o le folic acid i le mamafa, o le mama e 99.2% i le mamafa i luga; E le gata i lea, ona o le metotia o le fa'amamāina e le fa'aofiina ai le solvent organic, e leai se lamatiaga i le lelei o le folic acid. E le gata i lea, o le metotia o le fa'amamāina e fa'aaogaina ai le vai e fai ma solvent crystallization, ma o le vaila'au vai mama o le 1,1, 3-trichloroacetone e fa'aaogaina sa'o i le gaosiga o le folic acid, e fa'aitiitia ai tali atu.

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